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http://dx. doi. org/10.1590/S0101-20612007000300035 estudio físico-químico de CaCO3 de las cáscaras de huevo Estudo flcio obtido A partir de casca da ovo Fabio Murakami Seigi I, Patrik Oening Rodrigues I, III CNIO Segatto Silva II Laborato de Joinville , Joinville - SC, Brasil carbonato de calcio, un excipiente farmacéutico, es ampliamente utilizado como diluyente en formas de dosificación sólidas. También se utiliza como base para preparaciones medicinales y dentales, una ayuda de memoria intermedia y de disolución para comprimidos dispersables, un aditivo alimentario y un suplemento de calcio. Las cáscaras de huevo son una fuente rica de sales minerales, principalmente carbonato de calcio, lo que corresponde a alrededor de 94 de la concha. granjas de ponedoras producen grandes cantidades de conchas, cuya disposición final plantea un reto desde el punto de vista ambiental. Este trabajo fue diseñado para evaluar las propiedades físico-químicas y térmicas de carbonato de calcio obtenido a partir de cáscaras de huevo. Los resultados indicaron que el carbonato de calcio de las cáscaras de huevo se puede utilizar como un excipiente farmacéutico alternativa. Palabras clave: análisis térmico de polvo de rayos X de carbonato de cáscaras de huevo de difracción de calcio. O Carbonato de cutico. Keywords: anlcio. Desde la antigüedad fértiles los huevos, los huevos no fertilizados y huevos de embrión de pollo han sido utilizados por la humanidad como alimento y también en el tratamiento de enfermedades. Hay que tener en cuenta que los huevos no fueron creados para ser la alimentación humana, pero la generación de una nueva vida, por lo tanto, esa es la razón por la que son alimento tan completo y nutritivo 4. La cáscara del huevo tiene la función de proteger sobre todo la actuación de embrión de pollo como barrera física para la inhibición de microorganismos invasión y también selecciona cambios gaseosos 1,9. Según Thapon y Bourgeois, shell 1994 es de aproximadamente 11 del peso total del huevo y presenta contenidos de: carbonato de calcio (94), fosfato de calcio (1), carbonato de magnesio (1) y las sustancias orgánicas (4). Por lo tanto, la cáscara de huevo es una fuente rica de sales minerales, principalmente carbonato de calcio. Por desgracia, la cáscara de huevo es un residuo de la industria eggproduct. El carbonato de calcio, un excipiente farmacéutico, se utiliza principalmente como diluyente en formas de dosificación sólidas. También se utiliza como base para preparaciones medicinales y dentales, el almacenamiento en búfer y adyuvante de disolución en los comprimidos dispersables, así como aditivo para alimentos y suplemento de calcio 3,6,14. Hoy en día, hay un gran interés en la búsqueda de nuevas fuentes de carbonato de calcio puro 6. El carbonato de calcio obtenido a partir de harina de huesos, no contiene la misma biodisponibilidad de calcio obtenido a partir de fuentes sintéticas. carbonato de calcio de conchas de ostra contiene vestigio de plomo entre los otros posibles elementos Toxical como el aluminio, el cadmio y el mercurio 15. En el otro lado, la cáscara de huevo tiene una ventaja por no contener elementos Toxical 11. industrias de ovoproductos producen gran cantidad de conchas y su último el destino es un reto impacto ambiental. Este trabajo fue diseñado para preparar y evaluar carbonato de calcio de cáscara de huevo, ya que tiene una aplicación potencial en el desarrollo de una nueva opción de excipiente farmacéutico. La falta de información sobre estos temas sugiere que existe un área prometedora para ser explorado. En este contexto, el objetivo principal de este estudio fue investigar el comportamiento térmico de carbonato de calcio obtenido a partir de la cáscara de huevo en comparación con el carbonato de calcio industrial físico-químicos y. 2.1 La producción de carbonato de calcio de la cáscara de huevo La cáscara de huevo de gallina, la materia prima (Gallus gallus domesticus. L.), huevos blancos Hy-Line se obtuvieron de Sohovos AB BrasilBrazil industria eggproduct. El carbonato de calcio se produce después de que había pasado por las etapas de: lavar, secar, moler y purificación. Los detalles sobre el tratamiento de las cáscaras de huevo se suprimen porque la industria eggproduct Sohovos está en proceso de solicitud de presentación de la propiedad intelectual. 2.2 El análisis termogravimétrico Los experimentos TG / DTG se midieron en Shimadzu termobalanze TGA-50. Aproximadamente 6 mg de muestras, usando una bandeja de platino, se llevaron a cabo 25 a 900 C en atmósfera de nitrógeno dinámico con la velocidad de flujo de 50 ml. min estudio cinético 1. no isotérmica se realizó por aplicación del método de Ozawas 13. La cinética estudio tanto de carbonato de calcio, obtenido a partir de la cáscara de huevo y industrial, fueron evaluados por curvas termogravimétricos. Las muestras se calentaron a diferentes velocidades de calentamiento (2,5, 5, 10, 15 y 20 C. min 1. El equipo fue calibrado de manera preliminar con referencia estándar de oxalato de calcio. 2.3 X de difracción de polvo de rayos X (XRPD) Los patrones de XRPD se registraron en un difractómetro de rayos X (Siemens modelo D5000). Las muestras se irradiaron con una radiación Cuk monocromatizados (1,54056 a) y se analizaron entre 10 a 80 (2 theta). La tensión, corriente y pasar el tiempo utilizados fueron 40 kw, 40 mA y 1 s, respectivamente. 2.4 Morfología de la observación microscópica partícula de ambos carbonatos de calcio se llevó a cabo bajo un microscopio (Zeiss Axiostar Plus, Japón). Las muestras se montaron en un portaobjetos de vidrio, se observa bajo luz normal y las imágenes tomadas con una cámara Zeiss MC80DX. 3 resultados y discusión se utilizó el método de análisis térmico, así como la difracción de polvo de rayos X y la microscopía. Estas técnicas que combinan proporcionan interpretaciones rápidos y adecuados, que ofrece la estabilidad térmica, la organización molecular, tamaño de partícula y la posibilidad de cuantificación analítica de sustancias 7 , 8,12. Las propiedades de carbonato de calcio obtenido de la cáscara del huevo se comparó con el carbonato de calcio industrial, comprado a LABSYNTH, número de lote 71148 USP-FCC. La curva termogravimétrico TG / DTG obtiene para el carbonato de calcio industrial (Figura 1a) demostró una estabilidad térmica de hasta 600 C con una pequeña pérdida de masa (D m 1.8) correspondiente al material volátil. El proceso de descomposición se produce en una sola etapa de una manera definida, entre rango de temperatura de 601 a 770 C, con una D m 41.7 debido a la liberación de dióxido de carbono, dado lugar a óxido de calcio: CaCO 3 (s) CO 2 (g) CaO (s). El carbonato de calcio por lo general se descompone a temperaturas superiores a 600 C sin proceso de fusión 10. La curva TG / DTG obtenido para el carbonato de calcio cáscara de huevo se ve en la figura 1b. La curva muestra la estabilidad térmica de hasta 630 C, con una pérdida de masa de 2,6 m D se refiere a material volátil. El proceso de descomposición térmica se produce en el rango de temperatura de 636 a 795 C con la pérdida de masa D m 42,5, que corresponde a la liberación de dióxido de carbono, en un solo paso, de una manera definida. A través del análisis termogravimétrico es posible a la evidencia de que el carbonato de calcio se descompone a temperatura industrial sobre 30 C menor que el carbonato de calcio obtenido a partir de cáscara de huevo, con DTG pico de 749,9 y 771,5 C para el producto industrial y cáscara de huevo, respectivamente. Los datos cinéticos se calcularon a partir el trazado de la pérdida de masa frente a la temperatura de las curvas de TG obtenidos a diferentes velocidades de calentamiento de ambos carbonatos de calcio. Las figuras 2 y 3. Demostrar la superposición de las curvas de TG obtenidos a carbonato de calcio industrial y cáscara de huevo, respectivamente. La figura insertada muestra la tendencia lineal del mecanismo de reacción. La energía de activación (Ea) y el factor de frecuencia de Arrhenius (Z) se calcularon por el método de Ozawas por cada cinco curvas de TG. La energía de activación se obtuvo de una parcela de logaritmos de las tasas de calentamiento (A) como una función de la inversa de la temperatura (1 / T) para una constante G (x), en el que G (x) es la forma integrada de la conversión función de la dependencia, f (x). Los valores de Ea eran 47.83 kcal. mol los resultados obtenidos eran 3.469 x 10 9 para el carbonato de calcio industrial y 5.011 x 10 9 para el carbonato de calcio cáscara de huevo. Tanto para los productos de la reacción de degradación se rige por una cinética de orden cero. Con el fin de caracterizar los patrones de cristalinidad de carbonato de calcio industrial y cáscara de huevo, se realizó un análisis XRPD para ambas muestras. Los difractogramas de la Figura 4 indican que los patrones de difracción de carbonato de calcio industrial y cáscara de huevo tienen picos similares. Los patrones se pueden poner al ser las diferencias sólo se encuentran en la intensidad de los picos. Los picos afilados de las dos muestras son características de la alta cristalinidad de las muestras. La Tabla 1 muestra las reflexiones, - distances d e intensidades relativas (I / I 0) de los picos observados en los patrones. La variación de las muestras de reflexiones es pequeño son más grandes en la intensidad relativa. Estudios han estado considerando que la similitud de los patrones se establece si los ángulos de dispersión de las reflexiones más fuertes obtenidos a partir de una muestra de acuerdo a alrededor de 0,2 grados con la del material de referencia y si las intensidades relativas de estas reflexiones no varían más de 20 2, 5. El d - Distancia que considera la distancia entre los planos de cristal es similar entre los carbonatos, sin embargo, los valores de la carbonato de calcio cáscara de huevo es ligeramente más pequeño. La morfología de las partículas fue investigado por microscopía óptica tanto para los carbonatos de calcio. Las microfotografías de los productos se muestran en la Figura 5. Las imágenes de los productos industriales (Figura 5a) y el producto de la cáscara de huevo (Figura 5b) indican que estos polvos son preferiblemente cristalinos, y el tamaño del producto de cáscara de huevo es más grande que los cristales de carbonato de calcio industrial . La diferencia encontrada entre el tamaño de cristales puede estar relacionada con la estabilidad térmica del producto cáscara de huevo, una vez que la estructura y el tamaño de los cristales se correlacionan directamente con la estabilidad. A través del análisis termogravimétrico se evidenció que el carbonato de calcio industrial se descompone a una temperatura de aproximadamente 30 C menor que el carbonato de calcio obtenido a partir de cáscara de huevo. Los parámetros obtenidos de cinética (EA) y (Z) confirman que el carbonato de cáscara de huevo de calcio es más estable en comparación con el industrial. El análisis XRPD demuestra que ambos productos tienen cristalinidad similar y la microscopía indica que el carbonato de cáscara de huevo tiene la mayor tamaño de partícula. Los resultados mostraron que ambos productos tienen parámetros físico-químicas similares, lo que indica que el producto cáscara de huevo debe ser una alternativa de excipiente farmacéutico. Además, los estudios se han realizado sobre la influencia del carbonato de calcio cáscara de huevo en la calidad de los productos farmacéuticos como cosméticos. 1. Baron, F. Gautier, M. Brule, G. Factores implicados en la inhibición del crecimiento de Salmonella enteritidis en la clara de huevo líquido. Proteger J. Food. V. 60, n. 11, p. 1318-1323, 1997. 2. BRITTAIN, H. G. 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